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    公开号:WO1980000249A1
    申请号:PCT/CH1979/000104
    申请日:1979-07-18
    公开日:1980-02-21
    发明作者:K Gut；M Voegeli；H Schneider
    申请人:Fischer Ag Georg；K Gut；M Voegeli；H Schneider；
    IPC主号:C04B41-00
    专利说明:
    [0001] Verfahren zur Herstellung von Körpern aus gefülltem Kunst¬ stoff, und Produkt des Verfahrens
    [0002] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur .Herstellung von Kör¬ pern aus gefülltem Kunststoff nach dem Oberbegriff des 1. Par tentanspruches.Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Produkt dieses Verfahrens.
    [0003] Verfahren gemäss dem Oberbegriff des 1. Anspruches sind be¬ reits z.B. aus der DE-OΞ 19 08 549 bekannt. Ein noch nicht bewältigtes Problem bei solchen Verfahren besteht darin, ein Auslaufen der Reaktions(harz)masse bis zu der Enderstarrung zu verhindern. Zwar kann man die TopfZeiten der Reaktionsmasse beliebig kurz einstellen, so dass dann die Gelierung im Form¬ ung rascher vor sich geht und weniger ausläuft, aber diese
    [0004] Massnahme wäre nicht wirtschaftlich, da dann die Reaktionsmasse - im betreffenden Behälter, in der Vakuumkammer und in den dazwi¬ schen befindlichen Leitungen vorzeitig geliert, wodurch sie unbrauchbar wird. Anderseits ist die Viskosität der Reaktions¬ masse bei längeren Topfzeiten derart niedrig, dass erhebliche Verluste durch Auslaufen aus dem Formung entstehen. Auch bei Erwärmung in einem Aushärteofen wird die Viskosität zuerst,bis eine genügende Vernetzung eintritt, noch herabgesetzt, so dass
    [0005] O PI_
    [0006] >. WWIIPPOO dann zusätzliche Reaktionsmasse verloren geht, die ausserdem den Ofen verunreinigt. Dadurch werden auch die Eigenschaften der mit Kunststoff gefüllten Körper, auch Kompositkörper ge¬ nannt, beeinträchtigt. So liegen z.B. die Zugfestigkeitswerte der obengenannten DE-OS, ohne Zuhilfenahme von Metalleinlagen,
    [0007] 2 unter 20 N/mm .
    [0008] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs erwähn¬ ten Nachteile zu vermeiden und die mechanische Festigkeit, insbesondere die Zugfestigkeit, von Kompositkörpern zu erhöhen oder mindestens gleichzuhalten bei einer gleichzeitigen Ver¬ einfachung und Verbilligung ihrer Herstellung. Auch sollten die Körper eine minimale Restporösität und eine minimale An¬ fälligkeit gegen flüssige Medien wie Säuren, Laugen, organi¬ sche Lösungsmittel und Abwässer aufweisen.
    [0009] Erfindungsge äss wird diese Aufgabe durch die Lehre des An¬ spruches 1 gelöst. Vorteilhafte und/oder erfindungsgemässe Weiterbildungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
    [0010] Nur wenn der Füllstoff, der Vorbinder und die Reaktionsmasse qualitativ und mengenmässig aufeinander abgestimmt sind, kön¬ nen optimale Eigenschaften des Kompositkör ers erreicht wer¬ den, da die Füllstoffkörner mit dem Silanhaftvermittler; dem Vorbinder und der Reaktionsmasse eine kraftschlüssige und widerstandsfähige Verbindung eingehen müssen. Durch die Ver¬ siegelung des Formlings sind die Auslaufverluste vernachlässig- bar. Ausserdem wird der Ofen geschont. Dabei können die Topf¬ zeiten der zu verarbeitenden Reaktionsmassen sehr lange gewählt werden. Als Füllstoff kommt vorteilhafterweise ein staub¬ freier, qualitativ hochwertiger und preisgünstiger Quarzsand in Betracht. Auf jeden Fall darf kein Vorbinder durch den Füll¬ stoff aufgesaugt werden, weil das ein Verlust an Vorbinder darstellen würde. Der Vorbinder soll die Quarzkornoberfläche aber gut benetzen. Der Vorbinder soll vorzugsweise kalthärtend sein, damit keine Erwärmungskosten entstehen. All dies kommt so¬ wohl der Qualität des Endproduktes als auch der Wirtschaftlich¬ keit zugute.
    [0011] Die Herstellung des offenporigen, selbsttragenden, formstabilen Formlings kann auf verschiedene, an und für sich bekannte Wei¬ sen erfolgen. So können auch die herkömmlichen und bewährten Formwerkzeuge verwendet werden. So kann der Formling durch Ein¬ schiessen des Füllstoffes und des Binders mittels eines Luft¬ stromes bzw. eines Luftstosses in den Hohlraum eines Formwerk¬ zeuges hergestellt werden. Durch einen chemisch ausgelösten Ab- bi deprozess kann der Binder schnell aushärten, so dass der Formling dem Formwerkzeug rasch entnommen werden kann, was einen hohen Ausnutzungsgrad des Formwerkzeuges bedeutet. Bei solchen Formlingen kann ein volumetrischer Verdichtungsgrad von minimal 0,5 bis zu 0,85 ohne weiteres erreicht werden. Bei einem Ver¬ dichtungsgrad von 0,8 ist das Raumvolumen des Formlings zu 80 % mit Füllstoff ausgefüllt, so dass dann nur noch das Porenvolu¬ men von 20 % mit Reaktionsharzmasse ausgefüllt werden uss. Da die Harzmasse teurer ist als z.B. Sand als Füllstoff, ist die¬ ser kleine Anteil, von den Bestandteilen her betrachtet, kosten¬ günstig.
    [0012] Einer Vakuum-Druckimprägnieranlage kann eine handelsübliche UV- Strahlenquelle nachgeschaltet werden. Obwohl Acrylate auch mit UV reagieren, sind sie als weniger geeignet anzusehen, da sie spröder sind. Die Verwendung von Kondensationsharze-, z.B. Fe- nolformaldehyd und Additionsharze, z.B. Epoxyd, kommen bei einer UV-Strahlenquelle nicht in Betracht. Mit ungesättigten Polyesterharzen, die noch bedeutend billiger sind als Epoxyd, können die besten Ergebnisse erwartet werden.
    [0013] Um zeitunabhängig zu werden und zur Verbesserung des Endpro¬ dukts kann mit Vorteil 'eine Tauchflüssigkeit angewendet werden, die bezüglich Dichte etwa der Dichte der Reaktionsmasse ent¬ spricht. Damit ist es nicht unbedingt notwendig, die mit Reak- tionsmas_se durchfluteten Formlinge unmittelbar nach dem Entne men der Vakuum-Imprägnierkammer der UV-Strahlenquelle zuzufüh ren. Erwünscht ist es aber, da Versuche gezeigt haben, dass d Reaktionsmasse unter UV-Einfluss mit dem Luftsauerstoff inner kürzester Zeit eine schwierig zu beseitigende Klebrigkeit her beiführen, die völlig vermieden wird, wenn die UV-Bestrahlung im Bad stattfindet. Die Flüssigkeit rnuss indifferent sein ge¬ genüber der Reaktionsmasse und transparent für UV-Strahlen, s dass die Versiegelung der Poren bzw. die Gelierung der äusser Reaktionsmasse-Schichten durch die UV-Strahlen im Flüssigkeit behä.lter möglich ist. Geeignet sind Glykol und Glycerine, der Mischung- genau auf die Dichte der Reaktionsmasse abgestimmt werden kann.
    [0014] ■ Weitere Vorteile liegen einerseits im Fehlen einer Schwindung während des Aushärtens des Kompositkörpers, anderseits im Feh len einer Restschwindung, gemessen in einem Zeitraum von 2-25 Tagen nach der Herstellung.
    [0015] Der erfindungsgemäss hergestellte Kompositkörper besitzt über dies eine ausserorden lich gute Beständigkeit in vielen anorg nischen Chemikalien wie wässrigen Säuren, Basen und Salzen. Auch organische Chemikalien - mit Ausnahme bestimmter Lösungs mittel - führen zu keiner Schädigung. Sowohl als Vorbinder al auch als Reaktionsharzmasse kann dieselbe Art Duroplast verwe det werden. Ein Totalanteil an Duroplast von etwa 20 %»(Gew.) kann so hergestellt werden.
    [0016] Als Füllstoff zur erfindungsgemässen Herstellung von Komposit körpern haben sich besonders teilchenförmige, spröde, minera¬ lische Stoffe, vorzugsweise Quarz, aber auch Basalt, Chromerz Zirkonsilikat, Schiefer, Glimmer, Calciu carbonat, Schamotte¬ porös, Olivin, Glas, Eisengries, -pulver, -oxid, Alu iniumgri -pulver, -oxid, Magnetit, Bariumferrit, Russ, Graphit, Kaolin Kreide, Kaliumtitanat und Giessereischlacke als geeignet erwi sen. Aber auch organische Stoffe, wie z.B. gemahlenes, Holz¬ mehl, Kokosnussschalen, Kork, können u.U. zur Anwendung komme Auch faserförmige Teilchen wären geeignet z.B. Glas- fasern, Metallfasern wie Stahlwolle, Polypropylenfasern und Holzfasern.
    [0017] Es hat sich gezeigt, dass die Festigkeit der erfindungsgemäss hergestellten Körper mit von der Korngrösse bzw. der Korngrös- senverteilung der verwendeten Füllstoffe abhängt. Für jede Zusammensetzung der Füllstoffe ist daher eine optimale Grenz- korngrösse zu verwenden, die in Wechselwirkung mit den benutz¬ ten Bindern einen höchstmöglichen Verfestigungsfaktor für die Körper nach der Erfindung ergeben. Zur weiteren Erhöhung der Zugfestigkeit können silanisierte Füllmittel eingesetzt wer¬ den.
    [0018] Im allgemeinen kommt ein Korngrössenbereich, für mindestens 90 Gew. % des Füllstoffes, zwischen 10/um und maximal einem Drittel der dünnsten Wandstärke des Formkörpers in Frage.
    [0019] Die verwendeten Füllstoffe können sowohl etwa kugelförmig, wie z.B. Sandkörner, als auch faserförmig sein, je nach ge¬ wünschter Zugfestigkeit.
    [0020] Als nicht-hydraulische Vorbinder kommen beispielsweise fol¬ gende Stoffe in Betracht:
    [0021] Wasserglas, das nachfolgend mit C0„ begast wird, Furanharz (thermisch oder katalytisch) , Harnstoff-Melaminharz, Vinyla- cetat-Harz, Phosphornitrilchlorid, Sulfitablauge und Leinöl, Isocyanate, Isocyanat mit Resol, Isocyanat mit Melamin, -Strahlen ausgehärtete, ungesättigte Polyesterharze, Phos¬ phorsäure mit Aluminiumoxid oder Monoaluminiuraphosphat, Phenol¬ harz, Acrylatharz, Harz in Lösungsmittel, Styropor in Toluol, Silester.
    [0022] Der Binderanteil sollte max. 10 Gew. %, vorzugsweise in mini¬ maler Konzentration, d.h. weniger als 2 Gew. % bezogen auf ι EÄi
    [0023] OMPI IPO den Formling, betragen, um die Formstabilität bei Manipula¬ tionen und beim Füllen mit Reaktionsharzmasse zu gewährleis¬ ten. Bei Verwendung silanisierter Füllstoffe sollte auf Kom¬ patibilität mit dem Binder geachtet werden. Der Vorbinder kann silanisiert sein. Auch bei Verwendung wasserhaltiger Binder sollte der Gehalt an chemisch oder physikalisch gebun¬ denem Wasser im offenporigen Formling, vorzugsweise null, max. 1 Gew. % betragen, um die nachfolgende Aushärtung des Reaktion harzes nicht zu stören.
    [0024] Den Reaktionsharzen können die üblichen Zusätze wie Katalysato ren, Beschleuniger, Stabilisatoren, Farbstoffe, Lichtschutz¬ mittel, Haftvermittler, Gleitmittel, Thixotropiermittel usw. zugesetzt werden. Die Aushärtung bzw. Vernetzung sollte unter Ausnutzung von Druck und/oder Temperatur durch Polyaddition am Vorbinder bzw. Polykondensation am Vorbinder oder Radikal¬ polymerisation stattfinden.
    [0025] Es kann sehr vorteilhaft sein, wenn der Formling vor dem Aus¬ füllen mit der Reaktionsharzmasse erwärmt wird, damit das' ein gearbeitete flüssige Harz zur Aushärtung bzw. zum Gelieren gebracht wird. Auch kann die Reaktionsharzmasse zweckmässiger- weise gekühlt werden, um lange TopfZeiten zu erhalten. Der Gelierprozess kann am besten in einem temperierten Medium und vorzugsweise unter erhöhtem Druck ablaufen.
    [0026] Die Eigenschaften der neuen Kompositkörper sind bei dem be¬ reits erwähnten hohen Anteil an Füllstoff und dessen hohen Verdichtungsgrad zu einem grossen Teil durch dessen spezifi¬ sche Eigenschaften bestimmt. Dementsprechend können durch ge¬ eignete Wahl des Füllstoffes auch Körper mit erhöhter Dielek¬ trizitätskonstante, mit bestimmtem ohmschem Widerstand, mit magnetischen Eigenschaften oder mit bestimmter Wärmekapazität hergestellt werden. Die Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäss hergestellten Kompositkörper sind äusserst vielfältig, decken sich weitge¬ hend mit denen von Kunstharzbeton und umfassen folgende Gegen¬ stände:
    [0027] Kupplungsseildämpfer, Strassenkappen, Isolatoren, Rohre, Eisen¬ bahnschwellen, Kilometersteine, Grenzmarkierungen, Leitmarken, Zaunpfähle, -latten, Drainageleitungen, Kabelkanäle, Profil¬ teile für die Bachbettregulierung, Segmente für den Klärbecken¬ bau, Schächte, Tassen, Abwasserrohre, Sammelbecken für Abwäs¬ ser, Senkkästen, Kanaldeckel, Ausgleichskeile, Brückenwider¬ lager, Wannen, Fassaden, Wandelemente, Flachdachelemente, . Fensterrahmen, Fensterbänke, Sockelleisten, Radiator-Abdeck- platten, Türrahmen, Sockel, Maschinenfundamente, abriebfeste Platten, Bodenbeschichtungen, Treppenstufen, Dekorverkleidungen, Tischplatten, Deckenelemente, Wasch-Spülbecken, Toiletten, Brausetassen, Spülwasserbehälter, Futtertröge, Grabmäler, kunstgewerbliche Erzeugnisse,Zahnräder,Rollen, z.B. Rollschuh¬ rollen, Ziegelsteine, Blumentöpfe, Podeste, Bordsteine, Vasen, Sitzbänke, Pflanzenkübel, Gehäuse, Kurvenscheiben, Pfannen¬ stiele, Deckelknöpfe, Schalen, Sicherungen, Kunststeine, Dielektrika, Fliesen, Kacheln, Pflastersteine, Behälter, Was¬ serbecken, Aschenbecher, Bachschalen.
    [0028] Im nachstehenden Beispiel beziehen sich sämtliche Prozentanga¬ ben auf den fertig ausgehärteten Ko positkδrper.
    [0029] Beispiel
    [0030] 760 g oder 60 Vol. % Quarzsand werden mit 10 g eines Binders, der Phenolformaldehydharz, Isocyanatharz und einen Katalysator enthält, vermischt und auf herkömmliche Weise in ein Formwerk¬ zeug gebracht. Der so entstandene Formling wird auf 80 C er¬ wärmt und in einer Vakuumkammer evakuiert. 240 g einer Reak¬ tionsharzmasse eines ungesättigten Polyesterharzes, das haupt¬ sächlich Polylite 8007 und dazu einen Katalysator, einen Ini- _
    [0031] OMPI tiator und einen UV-Sensibilisator enthält, werden dem Form¬ ling zugeführt. Beim Mischen der Reaktionsharzmasse-Bestand¬ teile können eventuelle Luf blasen durch Vakuum entfernt wer¬ den. Der mit Reaktionsharzmasse durchflutete Formling wird anschliessend in ein Gl kolbad transferiert und anschliessend einige Minuten UV-bestrahlt. Die Gelierung der inneren Schich¬ ten dauert mehrere Stunden, in der Grössenordnung von 10 Stun¬ den. Sie kann bei einer niedrigen Temperatur, z.B. -10 C, an einer Lagerstelle erfolgen. Während der Lagerung kann sich die Reaktionsmasse vernetzen , was am besten bei Raumtempera¬ tur oder niedriger Temperatur erfolgt, damit vermieden wird, dass die Masse sich ausdehnt und die Versiegelungshülle zer¬ bbrriicchhtt.. 1Die Endaushärtung erfolgt bei z.B. 40 C während Stunden.
    [0032] Der derart hergestellte Körper wies folgende Eigenschaften auf:
    [0033] Füllstoffgehalt 78,5 Gew. %
    [0034] Bindergehalt 1,0 Gew. %
    [0035] Duroplastgehalt 20,5 Gew. %
    [0036] Zugfestigkeit 25 N/mm2
    [0037] Elastizitätsmodul 2,6 x 10 N/mm2
    [0038] Lineare Schwindung <0,1 %
    [0039] Reissdehnung 1,1 %
    [0040] Wasseraufnähme bei
    [0041] Raumtemperatur nach
    [0042] 60 Tagen 0,5 %
    [0043] Eine Benutzung eines Vorbinders, der aus Phosphorsäure und Aluminiumoxid besteht, ist möglich, ist aber nicht optimal,
    [0044] Eine Verbesserung der Eigenschaften eines Kompositkörpers ist durch Verstärkungseinlagen und oder Verankerungen, z.B. aus Metall, zu bewerkstelligen.
    [0045] O
    权利要求:
    Claims P a t e n t a n s p r ü c h e
    1. Verfahren zur Herstellung von Körpern aus gefülltem Kunst¬ stoff, wobei a) ein teilchenförmiger Füllstoff, mit einem Vorbinder ge¬ mischt, in ein Formwerkzeug gebracht wird, b) nach Aushärtung des Vorbinders ein offenporiger, selbst¬ tragender Formung entsteht, c) der Formling unter Vakuum gesetzt wird, d) eine Reaktionsmasse durch das Vakuum und gegebenenfalls durch Ueberdruck in die evakuierten Poren des Formlings gebracht wird, und e) die Reaktionsmasse durch eine Endaushärtung erstarrt wird, dadurch gekennzeichnet, dass f) der Formstoff, wenigstens in hohem Masse, vorbinderun¬ durchlässig ist, g) der Vorbinder vorzugsweise kalthärtend ist und, h) vor der Endaushärtung in einem separaten •Arbeitsgang die Aussenschichten der Reaktionsmasse geliert und dadurch die Poren des Formlings versiegelt werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Versiegelung durch eine UV-Bestrahlung bewerkstelligt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Füllstoff Sand gewählt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorbinder eine Mischung aus Phenolformaldehydharz und Isocyanatharz gewählt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im wesentlichen der Füllstoff aus Sand, z.B. Quarzsand, der Vorbinder aus Phenolformaldehydharz und Isocyanatharz und die Reaktionsmasse aus ungesättigtem Polyesterharz be¬ steht.
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mit .Reaktionsmasse durchflutete Formling in eine Flüssigkeit getaucht wird, die etwa die Dichte der Reaktionsmasse hat.
    7. Verfahren nach Anspruch-6, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit im wesentlichen aus Glykol und/oder aus Glyzerin besteht.
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Verstärkungseinlagen, z.B. aus Metall,darin eingelegt werden.
    9. Körper aus gefülltem Kunststoff nach dem Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugfestigkeit über 20 N/mm2 und/oder der Wasseraufnahmegehalt bei Raum¬ temperatur nach 60 Tagen unter 1 % liegt.
    OM WIP
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    WO2013181498A1|2012-06-01|2013-12-05|Surmodics, Inc.|Apparatus and method for coating balloon catheters|
    法律状态:
    1980-02-21| AK| Designated states|Designated state(s): JP SU US |
    1980-02-21| AL| Designated countries for regional patents|Designated state(s): AT CH DE FR GB LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    CH7888/78||1978-07-21||
    CH788878||1978-07-21||
    CH652779||1979-07-13||DE7979900776T| DE2964534D1|1978-07-21|1979-07-18|Method for the preparation of bodies from a charge resin|
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